YC/T 165-2003 煙草 水分的測定 卡爾費休法

范圍
本標準規(guī)定了常規(guī)分析用未加香煙草中水分的測定方法——卡爾費休法。
本標準適用于未加香煙草。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
煙草水分  water content of tobacco
用無水甲醇萃取的煙草中的水分含量。
未加香煙草  uncased tobacco
未經過加香或稀釋等的煙草。

原理
煙草樣品中加人無水甲醇并萃取，移取萃取液在反應瓶中，用卡爾費休試劑滴定并計算樣品水分含量。
卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水定量反應，反應式如下:
H₂O + SO₂ + I₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅NH·OSO₂·OCH₃

試劑
使用分析純級試劑，水應為蒸餾水或同等純度的水。
卡爾費休試劑: 其滴定度約為2mg/mL~5mg/mL。
甲醇: 分析純，含水量小于質量分數0.05%。
活性硅膠: 用作填充干燥劑。

儀器
所使用的玻璃儀器應在(105±5)ºC下加熱至少1h，并放人密閉的干燥器中冷卻備用。
卡爾費休水分測定儀。
終點電量測定裝置。
鉑電極。
電磁攪拌器。
反應瓶。
滴定管，適用于甲醇和卡爾費休試劑。
機械震蕩器，振動頻率為155次/min。
微量注射器，50μL。
單刻度移液管，10mL，20mL。
錐形瓶，250mL，500mL。
烘箱，保持溫度(105±5)ºC。

卡爾費休試劑的標定
滴定
在反應瓶中加入足量的甲醇以浸沒鉑電極末端，用卡爾費休試劑滴定甲醇中水分至終點。
注: 通常滴定是在反應瓶中的殘留溶液中進行的，當反應瓶中液體的體積超過一定的限度后，應將廢液排出一定體積，使溶液仍能浸沒電部。有時這樣做會使甲醇濃度逐步降低至反應不能有效地進行，并產生沉淀，使滴定結果不準確。應根據經驗決定何時應該將反應瓶中的液體全部排出，再重新注入甲醇。
用微量注射器吸入多于20μL水，為確保注射器中無氣泡，應將注射器倒置，輕拍注射器將氣泡趕至針頭處，然后推動活塞至20μL刻度，用濾紙迅速擦去針尖的水，小心地將水迅速注人反應瓶中，應注意不可將水濺到瓶壁上，若針尖處掛有水滴，應將針尖輕觸液面使水進人溶液中。
用卡爾費休試劑滴定，記錄滴定耗用試劑的體積。
重復滴定，如果兩次滴定的偏差不超過0.03mL，計算平均滴定體積。
每天試驗前均應標定卡爾費休試劑。
滴定度的計算
卡爾費休試劑的滴定度由式(1)給出:

式中:
E ——卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m_w——加人水的質量，單位為毫克(mg)；
V_w——滴定耗用的卡爾費休試劑的平均體積，單位為毫升(mL)。

試驗步驟
抽樣
按 YC/T 5 抽取煙葉作為實驗室準備樣品。
試樣的制備
按 YC/T31-1996 中6.1制備樣品中稱取試樣3g，置于錐形瓶中，準確稱量至0.001g。將試樣放入錐形瓶中。加入250mL甲醇并立即密封，在振動頻率為155次/min的機械震蕩器上振動30min。
如果樣品數量不足，可減少試樣進行測定。試樣至少為0.5g。在錐形瓶中加入至少50mL的甲醇萃取。
在非常規(guī)狀態(tài)下，對于測定葉片和煙梗樣品里的水分，30min的萃取時間是不夠的。在500mL錐形瓶中加入250mL甲醇，萃取時間至少24h，直至取得恒定的結果，即不同萃取時間的兩次計算結果的相差不大于質量分數0.3%。
試樣含水量的測定
滴定儀器的準備
根據使用要求準備滴定儀器。在反應瓶中加入足量甲醇以使雙鉑電部在攪拌時*浸入。用卡爾費休試劑滴定滴定管的溶液至終點。
空白試驗
移取250mL甲醇于500mL錐形瓶。用單刻度移液管從錐形瓶中移取20mL等份的甲醇至反應瓶。用卡爾費休滴定終點并記錄耗用試劑的體積。重復測定，如果兩次測定的偏差不超過0.05mL，取兩次滴定體積的算術平均值。
空白值B 由式(2)計算:

式中 :
V_b ——用于空白試驗的卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V_m ——等份甲醇的體積，單位為毫升(mL)。
測定
移取10mL樣品的甲醇萃取液，迅速加入反應瓶中并滴定。記錄耗用試劑的體積。重復測定，計算水分。如果兩次測定的相差不大于質量分數0.3%，取兩次測定結果的算術平均值。

結果表述
試樣中煙草水分含量按式(3)進行計算:

式中:
W_t——試樣中水分質量百分數；
V_t ——滴定耗用的卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
B  ——空白值；
V_a——加入反應瓶中試樣萃取液的體積，單位為毫升(mL)；
E  ——卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V  ——制備試樣萃取液的總體積，單位為毫升(mL)；
m ——測試樣的質量，單位為毫克(mg)。
結果的表示準確至0.1%。


京都電子KEM 容量滴定法卡爾費休水分測定儀 MKV-710S