T/ZZB 3073-2023 碘海醇

范圍
本文件規(guī)定了碘海醇的基本要求、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸及貯存和質(zhì)量承諾。
本文件適用于以5-乙酰胺基-2,4,6-三碘N,N'-雙(2,3-二羥基丙基)-1,3-苯二甲酰胺(簡稱乙酰碘化物)為原料，經(jīng)取代反應、精制制成的碘海醇。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
基本要求
研發(fā)設計
應具備碘海醇合成、分離、純化和檢測的設計優(yōu)化能力。
原材料
乙酰碘化物應符合表1的要求。


工藝裝備
應配備自動化樹脂柱純化系統(tǒng)和高精度超濾機組。
應具備取代反應、醇溶精制、脫色、噴霧干燥等工藝能力。
應配備壓縮空氣、氮氣、純化水和空氣凈化系統(tǒng)等裝備。
成品精制、干燥和內(nèi)包裝等工序應在D級潔凈控制區(qū)內(nèi)進行。
應配備廢氣密閉收集裝置，采用蓄熱式熱力焚化爐(RTO)焚燒處理工藝。
檢驗檢測
應配備自動旋光儀、紅外分光光度計、紫外分光光度計、高效液相色譜儀、氣相色譜儀、卡爾費休水分測定儀、自動電位滴定儀等儀器設備。
應具備原材料、成品全項目的檢驗能力。

技術(shù)要求
技術(shù)要求應符合表2的要求。




試驗方法
無機碘化物
按《中華人民共和國藥典》2020年版二部中碘海醇【檢查】無機碘化物的規(guī)定執(zhí)行。
無機碘化物  取本品5.0g，加水20ml使溶解，照電位滴定法(通則0701)，用硝酸銀滴定液(0.001mol/L)滴定，以銀電極為指示電極，甘汞電極為參比電極指示終點。每1ml硝酸銀滴定液(0.001mol/L)相當于126.9μg的I。硝酸銀滴定液(0.001mol/L)的消耗量不得過0.39ml(碘離子0.001%)。
中華人民共和國藥典 2020年版 四部 - 電位滴定法與永停滴定法

水分
按《中華人民共和國藥典》2020年版二部中碘海醇【檢查】水分的規(guī)定執(zhí)行。
水分  取本品，照水分測定法(通則0832第一法)測定，含水分不得過4.0%。
中華人民共和國藥典 2020年版 四部 - 水分測定法(費休氏法)

含量
按《中華人民共和國藥典》2020年版二部中碘海醇【含量測定】的規(guī)定執(zhí)行。
取本品約0.5g，精密稱定，加5%氫氧化鈉溶液25ml與鋅粉0.5g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，用水洗滌容器與濾器3次，每次15ml，合并洗液與濾液，加冰醋酸5ml，照電位滴定法(通則0701)，用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于27.37mg的C₁₉H₂₆I₃N₃O₉。
中華人民共和國藥典 2020年版 四部 - 電位滴定法與永停滴定法


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