YS/T 1585.1-2022 銀鎢合金化學(xué)分析方法 第1部分: 銀含量的測(cè)定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了銀鎢合金中銀含量的測(cè)定方法。
本文件適用于銀鎢合金中銀含量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 質(zhì)量分?jǐn)?shù)20.00%～80.00%。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

原理
試料以硫酸-硫酸銨溶解，在酸性介質(zhì)中，用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行電位滴定至電位突躍，根據(jù)消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積來(lái)計(jì)算樣品中銀的含量。

試劑
除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
純銀(w_Ag≥99.99%)。
氯化鈉。
硫酸銨。
硫酸(ρ=1.84 g/ml)。
氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c≈0.05mol/L):
配制：稱取5.8g氯化鈉于200mL燒杯中，加入100mL水溶解，轉(zhuǎn)移至2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
標(biāo)定: 稱取0.10g純銀于250mL燒杯中，按"測(cè)定"進(jìn)行，于電位滴定儀上用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位滴定儀電位突躍點(diǎn)，記錄氯化鈉滴定溶液消耗體積V。
按式(1)計(jì)算氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銀的滴定度T，單位為毫克每毫升(mg/mL)。

式中:
T ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m ——純銀的稱樣量，單位為克(g)。
V ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積，單位為毫升(mL)；
1000 ——單位換算系數(shù)。
平行標(biāo)定四份，四份標(biāo)定結(jié)果極差值應(yīng)不大于0.01mg/mL，取其平均值。計(jì)算結(jié)果保留四位有效數(shù)字。

儀器設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀，附攪拌裝置、與儀器匹配的銀電極。

樣品
將樣品加工成厚度不大于1mm的屑狀或粒狀(加工過(guò)程中除去表皮并防止污染，必要時(shí)用丙酮清洗)，或研磨成粒度不大于0.15mm的粉末。

試驗(yàn)步驟
試料
按表1稱取樣品，精確至0.0001g。
平行試驗(yàn)
平行做兩份試驗(yàn)。
測(cè)定
將試料置于250mL干燥燒杯中，按表1加入硫酸銨，8mL硫酸，蓋上表面皿，加熱至濃白煙在燒杯內(nèi)回流，樣品溶解后，繼續(xù)回流直至溶液澄清透明，取下、稍冷，趁溫?zé)嵊蒙倭克迪幢砻婷蠛捅?，并緩慢加水?50mL。
用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位滴定儀上發(fā)生明顯電位突躍為終點(diǎn)，記錄氯化鈉滴定溶液消耗體積。


試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
銀的含量以元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w_Ag計(jì)，按式(2)計(jì)算:

式中:
T ——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₁ ——稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁ ——滴定試料所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
所得結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位，數(shù)值修約按 GB/T 8170 的規(guī)定執(zhí)行。


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