DB34/T 4100-2022 平板顯示用稀釋劑精餾法再生利用技術(shù)要求

范圍
本文件規(guī)定了平板顯示用稀釋劑精餾法再生利用的技術(shù)原料、技術(shù)要求、污染控制要求和安全要求。
本文件適用于平板顯示用稀釋劑精餾法再生利用。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
稀釋  thinning
平板顯示屏制屏工序中，為實(shí)現(xiàn)光刻膠在玻璃基板上呈現(xiàn)良好涂膠效果，使用溶于有機(jī)溶劑的光刻膠進(jìn)行涂膠，這種用有機(jī)溶劑溶于光刻膠的工藝過程就是稀釋。
稀釋液  thinner
用于稀釋光刻膠進(jìn)行玻璃面板涂膠的溶液。
稀釋劑廢液  waste thinner
溶于稀釋劑中的光刻膠，在玻璃基板上完成涂膠后，對玻璃基板進(jìn)行加熱使稀釋劑蒸發(fā)，光刻膠作為高分子物質(zhì)留在玻璃基板上，蒸發(fā)的氣相經(jīng)冷凝成為稀釋劑廢液。廢液主要含有有機(jī)溶劑、少量光刻膠、水、金屬離子等。
再生利用  recycling
通過對廢液進(jìn)行處理，將其中有價(jià)值的物料集中回收后，成為可再利用的物料的過程，不包括對能量的回收和利用。

原料
稀釋劑廢液。

技術(shù)要求
基本要求
平板顯示用剝離液精餾法再生利用相關(guān)的總平布置應(yīng)滿足 GB 50160，化工容器設(shè)備應(yīng)按照HG/T 20580 相關(guān)規(guī)定設(shè)計(jì)、設(shè)備與管道系統(tǒng)涉及溫度和壓力應(yīng)按照 HG/T 20570.1、HG/T 20570.2、HG/T 20570.5、HG/T 20570.6、HG/T 20570.8 相關(guān)規(guī)定設(shè)計(jì)、管道儀表流程圖應(yīng)按照 HG/T 20559.1、HG/T 20559.2、HG/T 20559.3、HG/T 20559.4、HG/T 20559.5、HG/T 20559.6、HG/T 20559.7 對乙類可燃液體的相關(guān)規(guī)定設(shè)計(jì)。
平板顯示用稀釋劑精餾法再生利用過程中廢物收集、貯存、包裝、運(yùn)輸應(yīng)滿足 HJ 2025 相關(guān)規(guī)定。
平板顯示用稀釋劑精餾法再生利用過程中危險(xiǎn)廢物的貯存容器、貯存設(shè)施的選址與設(shè)計(jì)原則、貯存設(shè)施的運(yùn)行和管理、安全防護(hù)與檢測等應(yīng)滿足 GB 18597 的規(guī)定。
殘液的排放數(shù)量應(yīng)小于4倍光刻膠的含量。
應(yīng)控制系統(tǒng)運(yùn)行溫度在設(shè)定溫度的±3°C內(nèi)，壓力在設(shè)定壓力的±5mmHg內(nèi)。
整個(gè)系統(tǒng)配備氮?dú)獗Ｗo(hù)系統(tǒng)。
保證系統(tǒng)真空度、溫度滿足精餾要求，冷卻水應(yīng)宜采用7°C低溫水冷。
工藝流程
平板顯示用稀釋劑精餾法再生利用工藝流程，如下圖1所示。


工藝流程技術(shù)要求
過濾
稀釋劑廢液經(jīng)不小于50目的過濾器過濾，濾出的固體雜質(zhì)作為危廢交由有資質(zhì)單位處理。
蒸發(fā)
經(jīng)過過濾的稀釋劑廢液進(jìn)入蒸發(fā)器蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣相再進(jìn)入一級精餾塔。應(yīng)采用薄膜蒸發(fā)器。蒸發(fā)器排放殘液的數(shù)量應(yīng)不大于廢液中光刻膠含量的2倍。排出的殘液作為固廢交由有危廢處理資質(zhì)單位處理。蒸發(fā)器溫度宜在60°C～100°C，壓力60mmHg～100mmHg。
一級精餾
蒸發(fā)后的氣相進(jìn)入一級精餾塔，精餾塔高位槽至2/5到1/2液位時(shí)，打開回流，在此過程中一級精餾塔液位逐漸升高，逐步加大一級精餾塔再沸器供熱量，在塔釜液位升高至2/3到4/5時(shí)，將塔釜液打至二級精餾塔。控制精餾塔溫度、壓力等工藝參數(shù)，進(jìn)行減壓精餾，脫除廢液中的輕組分(水、低沸點(diǎn)雜質(zhì))雜質(zhì)，經(jīng)冷凝收集入高位槽，進(jìn)入高位槽的溶液后作為廢水處理。一級精餾的溫度、壓力、回流比區(qū)間宜為: 60°C～90°C、70mmHg～100mmHg、回流比(1～3)：1。
二級精餾
經(jīng)泵輸送至二級精餾塔的塔釜液，精餾塔塔釜至2/5到1/2液位時(shí)，逐步加大二級精餾塔再沸器供熱量，當(dāng)精餾塔高位槽至2/5到1/2液位時(shí)，打開回流，全回流1h，系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行1小時(shí)后，打開出料，控制進(jìn)料和采出平衡，精餾過程中嚴(yán)格控制溫度、壓力、回流比等工藝參數(shù)，經(jīng)精餾脫除金屬離子雜質(zhì)、極少量的光刻膠和有機(jī)物重組分雜質(zhì)后，經(jīng)冷凝收集得到冷凝液，冷凝液待分析。二級精餾塔塔釜物料根據(jù)溫度應(yīng)定期排放殘液。二級精餾的溫度、壓力、回流比區(qū)間宜為: 80°C～120°C、60mmHg～90mmHg、回流比(2～5)：1。
分析
按 GB/T 3143、GB/T 6283、GB/T 9722、SJ/T 11637 對二級精餾塔塔頂冷凝液的色度、水分、有機(jī)組分含量、金屬離子含量進(jìn)行分析。分析結(jié)果符合：色度應(yīng)不大于20度，水分含量應(yīng)不大于0.10％，有效有機(jī)組分含量應(yīng)不小于95.00％；金屬Li、Na、Mg等應(yīng)不大于40ug/L，則為電子級再生稀釋劑，泵入電子級再生稀釋劑儲罐。
不合格回用
檢測不合格品則切換回稀釋劑廢液罐中供再次生產(chǎn)。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法水分測定儀 MKV-710S