NY/T 3605-2020 劍麻纖維制品水溶酸和鹽含量的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了劍麻纖維制品水溶酸和鹽含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于劍麻纖維制品水溶酸和鹽含量的測(cè)定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
水溶酸度  waler-solution acidity
劍麻纖維制品中能被水充分抽提出來的水溶酸的量值。用中和每100g試樣所充分抽提出來的水溶酸耗用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)(mL/100g)表示。

取樣
劍麻紗、劍麻繩、劍麻鋼絲繩芯: 每次取樣不得少于10m，從任意一端2m以外的不連續(xù)部位抽取質(zhì)量不小于200g的試樣。
劍麻布、劍麻地毯: 從制品的經(jīng)向與緯向邊緣300mm以外的部位隨機(jī)抽取70mm×70mm質(zhì)量不小于200g的試樣。

試樣制備
將試樣拆散平行放置，并滾壓混合成纖維互相平行的一束。再?gòu)倪@一束的不同部位隨機(jī)選取適量纖維試樣，裁剪約50mm的一段，混樣，密封儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?br/>
水溶酸含量測(cè)定
原理
將試樣放置于索氏抽提器中，水反復(fù)抽提洗滌，使試樣中的水溶酸充分溶解在抽提液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，記錄耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

試劑
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?，水?yīng)符合 GB/T 6682 二級(jí)水的規(guī)定。
0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 按 GB/T 601 的規(guī)定配制。
0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 量取0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10mL稀釋定容至100mL。

儀器
索氏抽提器: 500mL燒瓶。
堿式滴定管: 25.00mL、10.00mL、5.00mL。
天平: 感量0.01g和0.1mg。
錐形瓶: 500mL。
移液管: 50.00mL。
分液漏斗: 500mL。
容量瓶: 100mL。
燒杯: 100mL。
電位滴定儀: 分辨率為0.01pH，玻璃電極。

分析步驟
試樣處理
稱取20g(m₁)試樣，精確至0.01g，用濾紙包裹，置于索氏抽提器中，加入250mL(V₃)水并加入玻璃珠，加熱回流抽提液5次～7次。抽提完畢后，冷卻至室溫，過濾，得抽提液。將抽提液置于250mL的容量瓶中并定容(V₃)。
測(cè)定
取50mL(V₄)過濾液置于100mL燒杯中，插入玻璃電極，開動(dòng)電磁攪拌器，根據(jù)水萃取液的pH，設(shè)置每次添加滴定溶液體積，以少量為宜，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)水萃取液pH為8.0～9.0時(shí)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。
空白
用50.00mL水代替50.00mL滴定抽提液，按以上步驟操作。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)。

結(jié)果計(jì)算
水溶酸含量以水溶酸度(ω₁)表示，按式(1)計(jì)算。

式中:
10一一與0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氫氧化鈉之體積；
V₁ 一一試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
C₁ 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃ 一一抽提液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
V₄ 一一滴定時(shí)吸取的試樣水萃取液的體積，單位為毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果精確到小數(shù)點(diǎn)后2位。
允許差
在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S