HG/T 4804-2015 甲基高含氫硅油

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲基高含氫硅油的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式，要求，試驗方法，檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲基二氯硅烷為原料、Chlorotrimethylsilane為封端劑，在酸性介質(zhì)中聚合而成的甲基高含氫硅油。

產(chǎn)品結(jié)構(gòu)式


要求
外觀
無色透明液體，無可見雜質(zhì)。
理化性能
甲基高含氫硅油的理化性能指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。


試驗方法
酸值
酸值的測定見附錄C。

附錄C  (規(guī)范性附錄)
酸值的測定
適用范圍
本附錄規(guī)定了甲基高含氫硅油的酸值的測定方法。

方法概要
采用甲苯+異丙醇(體積比1:1)作溶劑、四溴酚酞乙酯為指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定中和，采用自動電位滴定儀或手動滴定識別終點，通過消耗氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算酸值。

儀器
自動電位滴定儀
電位計分辨率: 2mV。
光度電極: 光度波長為520nm。
電位滴定管: 5mL，最小滴定體積為0.005mL。
最小滴定時間: 3s。
聚丙烯滴定杯: 100mL。
滴定管: 2mL，分度為0.01mL。
量筒: 100mL。
分析天平: 分度值為0.0001g。

試劑
甲苯: 分析純。
異丙醇: 分析純。
氫氧化鉀: 分析純。
無水乙醇: 分析純。
鹽酸: 分析純。
四溴酚酞乙酯: 分析純。
甲苯-異丙醇混合溶液: 分別量取500mL甲苯和500mL異丙醇至廣口瓶中，混勻。
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 0.1mol/L。
按 GB/T 601-2002 中4.24規(guī)定的方法配制和標(biāo)定0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(有效期1個月)。
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: 0.01mol/L。
吸取100mL 0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至1000mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，混勻(使用時配制)。
鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.1mol/L。
按 GB/T 601-2002 中4.2規(guī)定的方法配制0.1mol/L鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液: 0.01mol/L。
吸取100mL 0.1mol/L鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液至1000mL容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，混勻。
四溴酚酞乙酯指示劑: 稱取1g四溴酚酞乙酯加到100mL甲苯-異丙醇混合溶液中，混勻。

自動電位滴定
測試步驟
空白試驗
在聚丙烯滴定杯中依次加入50 mL甲苯-異丙醇混合溶液和0.1mL 0.01mol/L鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合均勻后加入0.2mL四溴酚酞乙酯指示劑，固定放置在電位滴定儀上，用0.01mol/L氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，滴定終點由黃色至綠色，測定空白消耗體積，記為V₀。
樣品試驗
稱取10g±1g(精確至0.0001g)樣品，置于另一聚丙烯滴定杯中，加入50mL甲苯-異丙醇混合溶液和0.1mL 0.01mol/L鹽酸-乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混合均勻后加入0.2mL四溴酚酞乙酯指示劑，固定放置在電位滴定儀上，用0.01mol/L氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定榕液進(jìn)行滴定，滴定終點由黃色至綠色，測定試樣消耗體積，記為V₁。
分析結(jié)果的表述
試樣的酸值，按公式(C.1)計算:

式中:
X₁一一試樣的酸值的數(shù)值，單位為微克每克(μg/g)；
c  一一氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滿足試樣消耗氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白消耗氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
M 一一鹽酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=36.45)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于1μg/g，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。


京都電子KEM 帶光度電極的自動電位滴定儀 AT-710S