GB/T 20374-2006 / ISO 11214:1996 變性淀粉 氧化淀粉羧基含量的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化淀粉羧基含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定羧基含量高質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的樣品。

原理
在均勻取樣的氧化淀粉中加入無機(jī)酸將羧酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)樗岬男问?，過濾，用水洗去陰離子和多余的酸，洗滌后的試樣在水中糊化并用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定。
對馬鈴薯氧化淀粉，用磷酸鹽含量校正結(jié)果。

試劑與材料
除注明的以外，所用試劑應(yīng)為分析純。所用的水應(yīng)*符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級。且不含二氧化碳。
鹽酸(HCl)溶液: c=0.1mol/L。
氫氧化鈉(NaOH)標(biāo)準(zhǔn)溶液: c=0.1mol/L，不含二氧化碳。
酚酞乙醇溶液: c=1g/L(溶于體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇)。
硝酸銀(AgNO3)溶液: c=10g/L。

儀器
一般實(shí)驗(yàn)儀器和儀器:
燒杯: 100mL和600mL。
磁力攪拌器。
吸濾瓶: 帶有玻璃砂芯坩堝或布氏漏斗(Ø55mm，內(nèi)襯中速濾紙)。
沸水浴鍋。
機(jī)械攪拌器。
螺旋式磨粉機(jī)。
試驗(yàn)篩: 孔徑為800μm。

樣品的制備
將樣品過孔徑為800μm試驗(yàn)篩。對不能通過試驗(yàn)篩的樣品，再用螺旋式磨粉機(jī)研磨，至其全部通過800μm試驗(yàn)篩。充分混勻樣品。
注1: 在玉米氧化淀粉或小麥氧化淀粉情況下，可以用索氏抽提法，用丙酮和水(體積比為3+1)混合物去除脂肪，以校正脂肪對羧基含量的影響。

操作方法
稱樣
稱取約5g(精確到0.0001g)待測樣品，置于100mL燒杯中。
羧基鹽轉(zhuǎn)化
向燒杯中加入25mL鹽酸溶液，用磁力攪拌器攪拌30min。
洗滌
用玻璃砂芯坩堝或布氏漏斗過濾懸浮液，用水洗滌濾餅直至濾液中無氯離子。可通過加入1mL的硝酸銀溶液到5mL的濾液中檢驗(yàn)是否存在氯離子。如果有氯化物存在，1min之內(nèi)將出現(xiàn)混濁或沉淀。大約用300mL的水洗滌濾餅。
糊化
用100mL水將濾餅定量地轉(zhuǎn)移到600mL燒杯中，再加入200mL水，將燒杯放入沸水浴鍋中，用機(jī)械攪拌器連續(xù)攪拌直至淀粉糊化，再繼續(xù)攪拌15min。
注2: 直接用電熱板或煤氣燈加熱會(huì)過熱或燒焦原料，將導(dǎo)致結(jié)果偏高。
注3: *糊化有利于快速滴定，增加終點(diǎn)判斷的靈敏度。
滴定
取出燒杯趁熱以酚酞作指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定至粉紅色不褪(約30s)為終點(diǎn)。
注4: 滴定終點(diǎn)(pH=8.3)可用電位法測定。
水分含量的測定
試驗(yàn)樣品水分含量的測定參照 ISO 1666。
磷含量的測定
對馬鈴薯氧化淀粉，參照 GB/T 12092 測定試驗(yàn)樣品中磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_p。

結(jié)果計(jì)算
計(jì)算
總的竣基質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω_c(以干淀粉計(jì))，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一滴定用的氫氧化鈉溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定消耗的氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M_c一一羧基的毫摩爾質(zhì)量，M_c=0.045g/m mol；
m 一一試驗(yàn)樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；
ω_m一一試驗(yàn)樣品的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
注5: 玉米和小麥淀粉的脂質(zhì)含量對所獲得的羧基含量的值影響大約為0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。在氧化玉米或小麥淀粉的情況下，如果需要，羧基含量可以通過從ω_c減去0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))來校正或先將試樣用丙酮+水(體積比為3+1)的混合物比例經(jīng)索氏抽提法脫脂，再測定試樣的ω_c。


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