GB/T 14190-2017 纖維級(jí)聚酯(PET)切片試驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維級(jí)聚酯(PET)切片各分析項(xiàng)目的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對(duì)苯二甲酸、乙二醇為原料生產(chǎn)的纖維級(jí)聚酯(PET)切片，其他差別化、功能性聚酯也可參照使用。

術(shù)語(yǔ)和定義
GB/T 4146(所有部分)界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
有光聚酯(PET)切片  bright polyester (PET) chip
未進(jìn)行消光處理的聚酯(PET)切片。
半消光聚酯(PET)切片  semi-dull polyester ( PET) chip
二氧化鈦含量大于0.20%且小于或等于0.50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的聚酯(PET)切片。
全消光聚酯(PET)切片  full dull polyester (PET) chip
二氧化鈦含量大于或等于1.50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的聚酯(PET)切片。
凝集粒子  agglomerate particle
在PET切片中測(cè)定大于或等于10μm的粒子。
異狀切片  irregular chip
長(zhǎng)度大于或等于正常切片的4倍；厚度、寬度或直徑大于或等于正常切片2倍；小于常規(guī)顆粒(或規(guī)定尺寸)1/4；以及非規(guī)整形狀的聚酯切片(PET)。

試驗(yàn)通則
取樣
批量樣品中實(shí)驗(yàn)室樣品按 GB/T 6678 執(zhí)行，試樣量不低于0.5kg。
一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?nbsp;GB/T 6682 中規(guī)定的三級(jí)水。
本標(biāo)準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑與制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601 、GB/T 603 規(guī)定
制備。

試驗(yàn)方法
端羧基的試驗(yàn)方法
方法A(容量滴定法)
方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積數(shù)，計(jì)算出端羧基的含量。

方法B(光度滴定法)
方法提要
試樣在混合溶劑中回流溶解，冷卻后用溴酚藍(lán)作指示劑，根據(jù)溶液顏色的變化，溶液的光透過(guò)率也隨著變化，光度計(jì)把光透過(guò)率轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)并傳遞給滴定儀，滴定儀輸出滴定曲線，同時(shí)自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)，并記錄滴定終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)消耗滴定劑的體積。

儀器和設(shè)備
自動(dòng)滴定儀，配備如下裝置:
一一標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液定量裝置，分度值;0.001mL；
一一攪拌裝置；
一一控制操作裝置；
一一光度計(jì): 帶光度電極，波長(zhǎng)可調(diào)至600nm；
一一數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
分析天平: 精度0.1mg。
磨口三角瓶: 250mL。
球型冷凝管: 與250mL磨口配套，六球以上。

試劑
鄰甲酚。
甲醇。
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.015mol/L，或氫氧化鉀-甲醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.010mol/L。
苯酚。
三氯甲烷。
氫氧化鉀。
乙醇。
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.05mol/L。
溴酚藍(lán)指示劑(0.1%): 稱取0.1g溴酚藍(lán)指示劑用乙醇溶解并定容至100mL。
混合溶劑
鄰甲酚/三氯甲烷混合溶劑: 將鄰甲酚和三氯甲烷按7:3(質(zhì)量比)混合。
注: 鄰甲酚需要蒸餾后使用。

試驗(yàn)步驟
稱取0.5g左右試樣，到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入混合溶劑50mL，加熱回流至試樣*溶解，冷卻至室溫。
試祥溶液轉(zhuǎn)移到滴定池中，加入5滴~6滴溴酚藍(lán)指示劑，把光度探頭插入溶液液面1cm下，在波長(zhǎng)600nm處用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，儀器自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)，記錄標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的毫升數(shù)。
在同一條件下作空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
端羧基含量按式(9)計(jì)算:

式中:
X₂ 一一試樣的端羧基含量，單位為摩爾每噸(mol/t)；
V  一一試樣溶液所消耗的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一空白溶液所消耗的氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c   一一氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  一一試樣的稱樣質(zhì)量，單位為克(g)。

結(jié)果表述
計(jì)算結(jié)果以兩次測(cè)試值的平均值表示，按照 GB/T 8170 修約到小數(shù)點(diǎn)后一位。
精密度
重復(fù)性
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t時(shí)，這兩個(gè)測(cè)試的差值不超過(guò)重復(fù)性限(2.0mol/t)，超過(guò)重復(fù)性限(2.0mol/t)的情況不超過(guò)5%。
再現(xiàn)性
在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的差值，端羧基在15.0mol/t~35.0mol/t時(shí)，不大于再現(xiàn)性限(3.0mol/t)，超過(guò)再現(xiàn)性限(3.0mol/t)的情況不超過(guò)5%。


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