HB/Z 5104.1-1999 鋁合金硫酸陽(yáng)極氧化溶液分析方法 電位滴定法測(cè)定游離硫酸和化合硫酸的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測(cè)定硫酸陽(yáng)極氧化溶液中游離硫酸和化合硫酸含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫酸陽(yáng)極氧化溶液中游離硫酸和化合硫酸含量的測(cè)定。
測(cè)量范圍: 游離硫酸150~220g/L。化合硫酸30~80g/L。

方法原理
基于酸堿滴定。以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，其中滴定至pH3.0為游離硫酸的滴定終點(diǎn)；滴定至pH7.0為化合硫酸的滴定終點(diǎn)。

試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
玻璃電極。
飽和甘汞電極。
酸度計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀: 應(yīng)具有0.1pH單位或10mV的度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取5.00ml試驗(yàn)溶液于100ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。
取10.00ml溶液于200ml燒杯中，加水100ml。在中速攪拌下浸泡電極3min，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，記錄滴定至pH3.0和pH7.0時(shí)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁和V₂。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算游離硫酸的含量:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V₁一一滴定至pH3.0時(shí)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.04904一一與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜挠坞x硫酸的質(zhì)量。
按(2)式計(jì)算化合硫酸的含量:

式中:
c(NaOH)、V₁、V₀、同(1)式；
V₂一一滴定至pH7.0時(shí)耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
0.04904一一與1.00ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜幕狭蛩岬馁|(zhì)量。


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