HB/Z 339.2-1999 鋁合金鉻酸陽極氧化溶液分析方法 電位滴定法測定氯離子的含量

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用電位滴定法測定鉻酸陽極氧化溶液中氯離子含量的方法原理、試劑、儀器、分析步驟及分析結(jié)果的計(jì)算。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻酸陽極氧化溶液中氯離子含量的測定。
測量范圍: 0.10~0.30g/L。

方法原理
在硝酸介質(zhì)中，氯離子與銀離子生成氯化銀白色沉淀，亞硫酸鈉將六價(jià)鉻全部還原為三價(jià)鉻，消除其干擾。在強(qiáng)酸性溶液中(pH<1)，以銀電極為指示電極，硫酸亞汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。

試劑
無水亞硫酸鈉: 固體。
硝酸: 1+1。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.1mol/L，配制和標(biāo)定按 HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀器
銀電極。
硫酸亞汞電極。
自動(dòng)電位滴定儀或酸度汁: 應(yīng)具有10mV或0.1pH單位的度。
自動(dòng)記錄儀。
磁力攪拌器。

分析步驟
取50.00ml試驗(yàn)溶液于200ml燒杯中，加水50ml、亞硫酸鈉10g。溶解*后，用硝酸將試驗(yàn)溶液調(diào)至pH<1。在中速攪拌下浸泡電極5min，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，根據(jù)滴定曲線的突躍確定滴定終點(diǎn)。

分析結(jié)果的計(jì)算
按(1)式計(jì)算氯離子的含量:

式中:
c(AgNO₃)一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定終點(diǎn)時(shí)耗用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；
V₀一一滴定時(shí)試驗(yàn)溶液的體積，ml；
0.03545一一與1.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆入x子的質(zhì)量。


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