HG/T 2303-1992 工業(yè)乙酰苯胺

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)乙酰苯胺的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以苯胺和冰乙酸經(jīng)?；?、蒸餾制得的乙酰苯胺。該產(chǎn)品主要用作生產(chǎn)醫(yī)藥、染料及其他有機(jī)產(chǎn)品的原料。
分子式: C₈H₉NO
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 136.166(按1989年相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
外觀: 米黃色至淺棕色小片，允許有少量粉末。
工業(yè)乙酰苯胺應(yīng)符合表1要求。




試驗方法
乙酰苯胺含量的測定
方法原理
將乙酰苯胺在酸性溶液中加熱水解出苯胺。苯胺與亞硝酸鈉定量地反應(yīng)生成重氮鹽。稍過量的亞硝酸鈉溶液使電極去極化，溶液中有電流通過電流計指針突然偏轉(zhuǎn)不再回復(fù)指示滴定終點(diǎn)；或者稍過量的滴定液與淀粉碘化鉀外指示劑作用產(chǎn)生藍(lán)色指示滴定終點(diǎn)。以亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出乙酰苯胺含量。
反應(yīng)方程式:


試劑和溶液
溴化鉀；
鹽酸溶液: (1+3)；
亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaNO₂)=0.1mol/L；
淀粉碘化鉀指示液: 稱取2g可溶性淀粉，加5mL水調(diào)成糊狀。另取0.5g碘化鉀和1g氯化鋅共溶于45mL水中，煮沸。將淀粉糊傾入碘化鉀溶液中，攪拌下煮沸2min，冷卻后裝入棕色試劑瓶中保存。使用期一周。

儀器裝置
磁力攪拌器
永停滴定儀

分析步驟
稱取0.3g(至0.0002g)試樣置于250mL具磨口的錐形瓶中，加入30mL鹽酸溶液，接上球形冷凝器，加熱回流30min，冷卻后用少量水沖洗冷凝器內(nèi)壁。將溶液全部轉(zhuǎn)移至250mL燒杯中，加70mL鹽酸溶液，5g溴化鉀，加水稀釋至150mL，置磁力攪拌器上攪拌使溴化鉀溶解。
a.  永停法指示反應(yīng)終點(diǎn)(仲裁法)
將鉑-鉑電極置于上述反應(yīng)溶液中，使滴定管插入液面下約2/3處，在攪拌下于10~25°C用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液快速進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時，將滴定管提出液面，用少量水淋洗，然后緩慢滴定至電流計指針突然偏轉(zhuǎn)并停留1min不再回復(fù)時為滴定終點(diǎn)，同時做空白試驗。

結(jié)果的表示和計算
工業(yè)乙酰苯胺質(zhì)量百分含量X₁按式(1)計算:

式中:
c  一一亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；
V₁一一滴定試樣消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一一空白試驗消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
m 一一試樣質(zhì)量
0.1352一一與1.00mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaNO₂)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)?，以克表示的乙酰苯胺的質(zhì)量；
X₂一一按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定的苯胺含量，%；
1.4514一一苯胺換算為乙酰苯胺的系數(shù)。
以算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。
允許差
兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.2%。

水分的測定(卡爾·費(fèi)休法)
分析步驟
稱取1g試樣(至0.002g)，加5mL無水甲醇溶解，以下按 GB/T 6283 規(guī)定進(jìn)行操作，目測滴定終點(diǎn)。
允許差
兩次平行測定結(jié)果之差值不大于0.02%，以算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)


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京都電子KEM 卡爾費(fèi)休水分儀MKV-710B