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工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷-氯化物的測定

更新日期:2018-12-23   瀏覽量:1359


HG/T 4789-2014 工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷的要求,試驗方法,檢驗規(guī)則,標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以甲基三氯硅烷為原料,與乙醇反應(yīng)后精制而得的甲基三乙氧基硅烷。
分子式: C7H18O3Si
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 178.30(按2011年相對原子質(zhì)量)

要求
外現(xiàn): 無色透明液體,無可見固體顆粒。
工業(yè)用甲基三乙氧基硅烷指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗方法
氯化物的測定(以Cl-計)
方法提要
用電位滴定法,試樣中加入選定的異丙醇-冰乙酸溶液,攪拌均勻,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位或pH值變化不大,用二級微商法確定滴定終點,求得的氯化物以Cl-計。

儀器
電位滴定儀。
電子天平: 大稱樣量不小于200g,感量為0.0001g。

試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)=0.1mol/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)=0.002mol/L。
由硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稀釋50倍即得。
異丙醇-冰乙酸溶液: 異丙醇和冰乙酸按7:3體積比配制而得。

分析步驟
稱取30g實驗室樣品,置于125mL燒杯中,至0.0001g。加入75mL異丙醇-冰乙酸溶液,磁力攪拌30min后,再用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定。記下消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)和相應(yīng)的電位,用二級微商法求出滴定終點時消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V;若使用自動電位滴定儀,則直接從儀器上讀出樣品所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積V。按同樣方法做空白試驗,求出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V0。

結(jié)果計算
氯化物ω,數(shù)值以mg/kg表示,按公式(2)計算:

式中:
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值,單位為摩爾每開(mol/L);
V 一一試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0一一空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
0.03545一一與1.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然?以Cl-計)的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每毫摩爾(g/mmol);
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值報告結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于20%。


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