GB/T 210.2-2004 工業(yè)碳酸鈉及其試驗方法 第2部分: 工業(yè)碳酸鈉試驗方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)碳酸鈉的試驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的工業(yè)碳酸鈉。該產(chǎn)品主要用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業(yè)。
分子式: Na₂CO₃
相對分子質(zhì)量: 105.99(按1999年相對原子質(zhì)量)

試驗方法
氯化物含量的測定
汞量法
方法提要
同 GB/T 3051-2000 第2章。
電位滴定法
方法提要
同 GB/T 3050-2000 第2章。
GB/T 3050-2000 無機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

試劑
氯化鈉基準(zhǔn)溶液: c(NaCl)=0.05mol/L。
稱取2.9225g預(yù)先在(500~600)°C下干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，至0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)約0.05mol/L。
稱取約8.75g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
用移液管移取5mL氯化鈉基準(zhǔn)溶液，置于100mL燒杯中，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動攪拌器，加2滴溴酚藍(lán)指示液滴加硝酸溶液至試驗溶液恰呈黃色。
把測量電極和參比電極插入溶液中，將電極與電位計連接，調(diào)整電位計零點，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對應(yīng)的電位值E，計算出連續(xù)增加的電位值Δ₁E和Δ₂E。Δ₁E的大值即為滴定的終點。終點后再記錄一個電位值E。記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。
滴定至終點所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V按公式(3)計算:

式中:
V₀——電位增量值Δ₁E達(dá)大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁——電位增量值Δ₁E達(dá)大值前后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
b  ——Δ₂E后一次正值；
B  ——Δ₂E后一次正值和次負(fù)值的值之和(詳見 GB/T 3050-2000 附錄C的舉例)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c的準(zhǔn)確數(shù)值按公式(4)計算:

式中:
c₂ ——氯化鈉基準(zhǔn)溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂——滴定時移取的氯化鈉基準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V ——滴定所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

儀器
電位計: 精度應(yīng)不低于10mV/格，量程為(-500~+500)mV。
參比電極，雙液接型飽和甘汞電極，內(nèi)充飽和KCl溶液，滴定時外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或硫化銀涂層的銀電極。
滴定管: 分度值為0.02mL或0.05mL。

分析步驟
稱取適量試樣(Ⅰ類2g，Ⅱ類1g)，至0.01g。置于100mL燒杯中，加入40mL水溶解，以下操作按"硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"規(guī)定進(jìn)行，自"放入電磁攪拌子"開始，到"終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E"止，但不再一次先加入4.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
同時做空白試驗。

結(jié)果計算
氯化物含量以氯化鈉(NaCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計，數(shù)值以%表示，按公式(5)計算:

式中:
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定中消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀——空白試驗所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω₀——測得的燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示；
M ——氯化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S