HG/T 4243-2011 醫(yī)用干銀膠片中銀含量測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了醫(yī)用干銀膠片中銀含量測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于干銀膠片中銀含量的測(cè)試。
銀含量的測(cè)定范圍0.3g/m²~10g/m²。

原理
首先加入濃硝酸使有機(jī)銀轉(zhuǎn)化為可溶性的硝酸銀:
AgR + HNO₃ → AgNO₃ + HR
然后加入過量氯化鈉，將硝酸銀轉(zhuǎn)化為鹵化銀:
AgNO₃ + NaCl → AgCl↓ + NaNO₃
用硫代硫酸鈉將不溶性的鹵化銀轉(zhuǎn)變成可溶性的銀絡(luò)合物:
2AgX + 3Na₂S₂O₃ → Na₄[Ag₂(S₂O₃)₃] + 2NaX
硫代乙酰胺在堿性條件下，離解出二價(jià)硫離子:
CH₃CSNH₂ + 2OH^- → CH₃COO^- + NH₄⁺ + S^2-
離解出的硫離子與銀絡(luò)合物生成溶解度極小的Ag2S沉淀:
S₂ + Na₄[Ag₂(S2O₃)₃] → Ag₂S↓ + 4Na⁺ + 3S₂O₃^2-
其滴定終點(diǎn)用電位突躍來指示。

設(shè)備和試劑
自動(dòng)滴定儀: 滴定精度0.005mL；
帶調(diào)壓器的電爐；
200mL的燒杯若干個(gè)；
30mL的坩堝若干個(gè)；
分析純的濃硝酸；
80g/L的NaOH溶液；
240g/L的Na₂S₂O₃溶液；
10％NaCl水溶液；
T=10mg/mL的硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液；
標(biāo)準(zhǔn)溶液可按 GB/T 601 中的規(guī)定進(jìn)行配制。
純水，GB/T 6682-2008 中規(guī)定的二級(jí)水。

實(shí)驗(yàn)方法
取5cm×10cm面積的干銀膠片剪碎至5mm×5mm大小，放在200mL的燒杯中，加入5mL濃硝酸，在電爐上加熱(在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)，用調(diào)壓器控制電爐的輸出功率在1200W左右，待燒杯中的液體快干時(shí)，加少許水再加熱。待片基變白時(shí)，停止加熱，然后加入10％氯化鈉水溶液0.6mL~1.0mL，混勻，冷卻至室溫，然后加入40mL氫氧化鈉(濃度為80g/L)溶液和20mL硫代硫酸鈉(濃度為240g/L)溶液，攪拌3min后，用布氏漏斗過濾，濾液用硫代乙酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。

測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與表示
干銀中膠片中銀含量按照下式計(jì)算:

式中：
T ——硫代乙酰胺的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V ——滴定體積，單位為毫升(mL)；
S ——干銀膠片的面積，單位為平方厘米(cm²)。
平行測(cè)定兩次，取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值。如果兩次結(jié)果的相對(duì)差值超過2％，應(yīng)舍棄實(shí)驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)實(shí)驗(yàn)的測(cè)定。


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