HG/T 3811-2006 工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)溴化物產(chǎn)品。描述了產(chǎn)品的測定技術(shù)。在制備試驗(yàn)溶液時(shí)，應(yīng)參考與所分析產(chǎn)品有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)對本方法進(jìn)行必要的修改，使其適合產(chǎn)品的測定。

試驗(yàn)方法
安全提示
本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎! 如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。
一般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。

溴化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在硝酸酸性條件下，加入淀粉指示液， 以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試劑
硝酸溶液: 1+4。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)約0.1mol/L。
淀粉溶液: 10g/L(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

儀器
銀電極。
雙鹽橋飽和甘汞電極。

分析步驟
稱取約0.4g試樣，至0.2mg，置于250mL燒杯中，加100mL水溶解，加10mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶掖，近終點(diǎn)時(shí)，再按0.1mL的量逐次加入(必要時(shí)可適當(dāng)增加)，記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值△₁E 和△₁E之間的差值△₂E?！?sub>1E 的zui大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。

結(jié)果計(jì)算
溴化物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(1)計(jì)算:

式中:
V 一一測定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一溴化物摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)；
K  一一氯化物換算成溴化物的系數(shù)；
ω₂一一氯化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)(%)。

氯化物含量的測定
警示: 氧化物測定時(shí)，樣品前處理需要蒸溴，此產(chǎn)品有毒性，必須在通鳳櫥內(nèi)進(jìn)行操作。
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
用硝酸將溴離子氧化為溴，并加熱蒸出。在硝酸酸性條件下，加淀粉指示液，以銀電極作為指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

試劑
硝酸溶液: 2+3。
淀粉溶液: 10g/L(用前配制)。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)約0.05mol/L或約0.02mol/L。

儀器
銀電極(銀電極進(jìn)行硫化)；
雙鹽橋飽和甘汞電極。

分析步驟
稱取約4g試樣，至0.01g，置于250mL燒杯中。加入50mL硝酸溶液，于通風(fēng)櫥內(nèi)在水浴上(80°C)加熱至溶液黃色消失。用少量水沖洗杯壁，繼續(xù)加熱15min。冷卻，加水至約50mL。加10mL淀粉指示液，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，至近終點(diǎn)時(shí)，再按0.1mL的量逐次加入(必要時(shí)可適當(dāng)增加)，記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值△₁E 和△₁E 之間的差值△₂E。△₁E 的zui大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₂計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(3)計(jì)算:

式中:
V一一測定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M一一氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。


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