YB/T 5074-2005 吡啶類產(chǎn)品水分含量測(cè)定方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了吡啶類產(chǎn)品水分測(cè)定方法的原理、儀器、試樣的采取和制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于高溫?zé)捊够厥彰簹庵兴玫拇州p吡啶，經(jīng)分餾制得的純吡啶、α-甲基吡啶、β-甲基吡啶餾分、吡啶溶劑等水分的測(cè)定，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)): 不大于1.0%。

原理
試樣中存在的水分使卡爾·費(fèi)休試劑中的碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的條件下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶，反應(yīng)方程式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·HSO₄CH₃
由于上述反應(yīng)產(chǎn)生的電流使微安計(jì)指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。根據(jù)滴定所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的量，計(jì)算出試樣水分的含量。

儀器
微量水分測(cè)定儀。
注射器: 5mL和10mL，帶有5號(hào)不銹鋼針頭。
分析天平: 感量0.0001g。
架盤(pán)天平: 5kg，分度值5g。
滴液漏斗。

試樣的分析
用注射器向測(cè)完水值的滴定瓶中加入5g~10g試樣(在天平上用減量法稱量，準(zhǔn)至0.0002g)，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記下消耗卡爾·費(fèi)休試劑的毫升數(shù)。

結(jié)果計(jì)算
試樣水分含量X (%)按式(2)計(jì)算:

式中:
F 一一卡爾·費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，g/mL；
V 一一滴定消耗的卡爾·費(fèi)休試劑體積，mL；
G 一一試樣的質(zhì)量，g。
精密度
重復(fù)性和再現(xiàn)性均不得超過(guò)表1規(guī)定。



京都電子KEM 容量法卡爾·費(fèi)休微量水分測(cè)定儀MKV-710S
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