SH/T 0255-92 (2004年確認(rèn)) 添加劑和含添加劑潤(rùn)滑油水分測(cè)定法(電量法)

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電量法測(cè)定石油添加劑、含添加劑潤(rùn)滑油及潤(rùn)滑油中水含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于石油添加劑、含添加劑潤(rùn)滑油及潤(rùn)滑油。

方法概要
用一定量的脫水溶劑(苯或甲苯)和試樣混合并進(jìn)行共沸蒸餾，餾出液以一定比例混合的卡爾·費(fèi)休試劑、甲醇、CHCl3混合液為電解液，以電量法測(cè)定其水含量。
當(dāng)餾出液中有水時(shí)，碘氧化二氧化硫，發(fā)生如下化學(xué)反應(yīng):

生成的硫酸吡啶又同甲醇反應(yīng)生成穩(wěn)定的甲基硫酸吡啶:

消耗的碘由溶液中碘離子在陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng)來(lái)補(bǔ)充:

測(cè)量補(bǔ)充消耗的碘所需要的電量，根據(jù)法拉第電解定律，可求出試樣中的水含量。

儀器
庫(kù)侖儀: 能供給恒定的至少10mA以上電解電流和檢測(cè)裝置的庫(kù)侖儀。
電解池。
半微量蒸餾裝置。
注射器: 1, 2, 5, 30mL。
微量注射器: 0.5, 1.0μL。
酒精燈或小電爐。

試驗(yàn)步驟
用注射器向電解池內(nèi)注人適量含水甲醇，使電解液中含微量水，記錄器指示接近零點(diǎn)位置，然后再電解到預(yù)定終點(diǎn)，若此時(shí)終點(diǎn)能穩(wěn)定1min，即可校對(duì)電流值，準(zhǔn)備進(jìn)樣。
共沸蒸餾: 庫(kù)侖法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，將油樣充分搖動(dòng)均勻后，按下表規(guī)定取一定量的試樣和脫水苯于微量蒸餾燒瓶中，迅速裝好微量蒸餾裝置進(jìn)行共沸蒸餾，蒸餾速度為每分鐘30~50滴，待95%的苯蒸出(即沒有餾出物滴出)后，取下餾出物接受瓶，并立即加蓋稱重。
進(jìn)樣前先用待分析試樣洗注射器五到七次，然后取1mL待分析試樣迅速通過(guò)電解池進(jìn)樣口橡膠塞注入到電解池內(nèi)。

電解結(jié)束后計(jì)算結(jié)果。
按此方法不加分析試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)和空白值的測(cè)定。

計(jì)算
試樣的水含量X (ppm)按下式計(jì)算:

式中:
I  ——電解電流，mA；
t  ——電解時(shí)間，s；
m ——試樣的質(zhì)量，g；
10722——電解1mg水所消耗的電量(mC/mg)。


京都電子KEM 庫(kù)侖電量法卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀MKC-710S
http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html